本規(guī)程適用于淄博華坤電子儀器有限公司生產(chǎn)的DT-303型全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀至用戶的安裝、培訓(xùn)。

儀器所涉及的工作原理、計(jì)算公式，請(qǐng)參考產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)。

1.安放儀器

自包裝箱中輕取出儀器，放置在無(wú)風(fēng)、無(wú)震動(dòng)的工作平臺(tái)上。要求，環(huán)境溫度：5～35℃，相對(duì)濕度不大于85%。若溫、濕度超出范圍（例如在沿海潮濕地區(qū)或南方地區(qū)梅雨季節(jié)），試驗(yàn)室中應(yīng)配備相應(yīng)的降溫設(shè)備和除濕設(shè)備。

2. 裝配電解池

輕取出電解池，輕輕地剝離包裝物。將成套電解池中的所有配件取下，先用電吹風(fēng)將電解池瓶吹干備用。將真空油脂涂一薄層于所有配件的磨口處備用（多數(shù)情況下，儀器出廠時(shí)已涂好）。

3. 注入電解液（重要，調(diào)試關(guān)鍵）

3.1將電解電極（粗的電極）上的小磨塞取下，向電解電極中倒入電解液（此時(shí)電解液顏色為深色）。在電解電極大磨口下側(cè)有一直徑約3mm的小孔，左手持電極，同時(shí)用手指將小孔堵住，右手取一干燥（一定要干燥）的洗耳球壓在小磨口處。擠壓洗耳球，迫使電解液通過(guò)電極底部白色陶瓷隔膜。初時(shí)，滲出的電解液可能是橙黃色（陶瓷隔膜中有水），當(dāng)滲出的電解液顏色逐漸變深直至和原來(lái)一樣時(shí)（陶瓷隔膜中的水分已完全被帶出），可停止擠壓（有時(shí)倒入一次電解液可能不夠，需再次倒入）。最后將電極中的電解液保留15～20mm高度。

3.2通過(guò)電解池瓶上的電解電極孔向電解池瓶中注入電解液，至兩條刻度線中間（注入量約為150ml）。然后組裝電解池瓶和配件（包括電解電極、測(cè)量電極、兩個(gè)小磨塞、干燥管和白色進(jìn)樣口磨塞）。

3.3輕輕搖一下電解池，用電解液吸收電解池瓶?jī)?nèi)壁上附著的微量水分。

備注：此條原理：電解電極底部的陶瓷隔膜裸露在空氣中時(shí)極易吸收水分，且工作中不易析出，致使儀器的平衡時(shí)間會(huì)過(guò)長(zhǎng)。用吸耳球壓過(guò)過(guò)碘的電解液之后，會(huì)將其中的水分強(qiáng)行置換出來(lái)，節(jié)省試驗(yàn)等待時(shí)間。

4.安放電解池

將電解池輕放在儀器上，插好電極，固定好電解池支架。面向儀器，儀器上左手插座對(duì)應(yīng)電解電極（粗電極），右手插座對(duì)應(yīng)測(cè)量電極（細(xì)電極），電極插頭上有一缺口，對(duì)準(zhǔn)后插入插座，聽(tīng)到“啪”的輕響后，表示電極已插好。

5.開(kāi)機(jī)

接通電源，開(kāi)機(jī)后，儀器顯示：上行：DT-303,下行：時(shí)間。

6.調(diào)整儀器工作平衡點(diǎn)

6.1觀察電解池中的攪拌子是否在中間位置，若不在，調(diào)整至中間位置。

6.2按“項(xiàng)目”鍵，“參數(shù)”燈閃爍，按“選擇”鍵一次 ，“參數(shù)”燈滅，“測(cè)量”燈閃爍，`按“確認(rèn)/重復(fù)”鍵，儀器顯示“LL”，同時(shí)電解池中的攪拌子開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng)。

備注：攪拌子應(yīng)平穩(wěn)轉(zhuǎn)動(dòng)，切不能跳起。若跳起，迅速按“減少”鍵幾次，降低轉(zhuǎn)速，按“退出”鍵。退出后，重新執(zhí)行以上程序，若此時(shí)轉(zhuǎn)速過(guò)低，可按“增加”鍵，調(diào)整合適的轉(zhuǎn)速。合適的轉(zhuǎn)速以電解液不被攪起氣泡為宜。

6.3儀器顯示“LL”為電解液過(guò)碘。取隨機(jī)配置的50μl進(jìn)樣器，抽取純水注入電解液中，5μl/次。觀察電解液顏色變化和儀器顯示，當(dāng)顏色變化明顯時(shí)，要減少注入量直至儀器顯示由“LL”變?yōu)樵黾拥財(cái)?shù)字時(shí)停止。

　　此時(shí)，顯示的一行為電解速度，二行為電解的水量。電解速度逐漸上升至大于等于40μg/s。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間，電解速度開(kāi)始下降，直至下降至0.4μg/s以下，此時(shí)電解池中的水分已基本電解完畢。電解速度穩(wěn)定在0.4μg/s以下時(shí)，“空白”燈亮，延時(shí)15s后，蜂鳴器響一聲，同時(shí)“電解”燈亮。至此，儀器已達(dá)到平衡點(diǎn)，可以進(jìn)樣測(cè)量。若在60s內(nèi)不進(jìn)樣，儀器將自動(dòng)停止電解過(guò)程，如需重做，僅需按“確認(rèn)/重復(fù)”鍵即可。

備注：初次調(diào)試時(shí)，當(dāng)電解速度低于0.4μg/s后，可退出，重新輕搖一下電解池，用電解液吸收電解池瓶?jī)?nèi)壁上附著的微量水分，使電解池上部空間處于相對(duì)干燥的狀態(tài)，以取得更好的測(cè)量結(jié)果。

7.標(biāo)定（儀器自身量值傳遞）

在一般情況下，并不需要每次都做儀器的標(biāo)定。只有當(dāng)懷疑測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確時(shí)，可以做一下標(biāo)定。過(guò)程如下：

儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)后，取出0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl純水注入，其顯示結(jié)果應(yīng)為“100±3μg”（不含進(jìn)樣誤差），一般標(biāo)定2-3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品測(cè)量。由于國(guó)產(chǎn)的0.5μl進(jìn)樣器很多時(shí)候并不讓人滿意，所以在標(biāo)定時(shí)“100±3μg”有時(shí)并不滿足。這時(shí)可以采用另一種方法來(lái)驗(yàn)證，即測(cè)量加標(biāo)回收率的方法。以無(wú)水乙醇為例：稱(chēng)取一定量的無(wú)水乙醇，先測(cè)定一下它的含水率，然后稱(chēng)取一定量的水加入其中，再一次測(cè)定含水率，如果理論計(jì)算值和實(shí)際測(cè)量值一致，說(shuō)明儀器是準(zhǔn)確的，沒(méi)有問(wèn)題。全新的試劑在電解電極中的試劑顏色還是深色時(shí)，標(biāo)定的數(shù)值一般會(huì)偏小一點(diǎn)，大約在93-100之間，屬于正常現(xiàn)象。

至此，儀器調(diào)試成功。

備注：0.5μl進(jìn)樣器的推桿不可拉出，一旦拉出，進(jìn)樣器有可能損壞，且不可修復(fù)。

8.樣品測(cè)試

請(qǐng)參考說(shuō)明書(shū)。

9.單位轉(zhuǎn)換及間接測(cè)量

9.1儀器采用的單位是：

含水量：μg

含水率：mg/l

在實(shí)際使用中，許多用戶用質(zhì)量百分比或ppm表示水分含量，轉(zhuǎn)換方法如下：

質(zhì)量百分比或ppm＝含水量÷樣品質(zhì)量

或

　　質(zhì)量百分比或ppm＝含水率÷樣品密度

在計(jì)算過(guò)程中，要注意單位的統(tǒng)一。

9.2間接測(cè)量

對(duì)不溶于甲醇，但溶于其它有機(jī)溶劑（酮、醛除外）的固體樣品水分的測(cè)量，需要用間接測(cè)量的方法。計(jì)算公式如下：

其中：

A：固體樣品的含水率，質(zhì)量比

B：溶液的含水質(zhì)量

C：溶劑的含水率，質(zhì)量比

D：溶液的進(jìn)樣質(zhì)量

E：溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

在計(jì)算過(guò)程中，要注意單位的統(tǒng)一。

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